原标题：颗粒尺寸对挤压铸造10SiCp /6061复合材料组织和性能的影响

摘要：采用熔体搅拌技术制备了SiCp尺寸分别为20 µm、20+50 µm、50 µm的10SiCp/ 6061复合材料,并在100 MPa压力下的挤压铸造成形，研究了颗粒尺寸对挤压铸造复合材料微观组织和力学性能的影响。结果表明，随着颗粒尺寸的增加，10SiCp/ 6061复合材料的孔隙率不断降低，颗粒分布更加均匀，力学性能均逐渐降低，复合材料断裂模式由韧性断裂向韧脆混合断裂转变。

近年来，颗粒增强铝基复合材料作为一种新型材料，由于具有比强度、比刚度高、导电导热性好、耐磨性好等特点而广泛应用于航空航天、汽车机械及电子等领域。目前，颗粒增强铝基复合材料的制备工艺主要有粉末冶金、挤压浸渗、喷射共沉积和搅拌铸造等，在这些方法中，搅拌铸造由于具有制备过程简单、坯锭尺寸没有限制、易于实现批量生产等优点而备受关注。

但是，采用搅拌铸造方法制备得到的复合材料铸件，基体合金晶粒组织较粗大，颗粒在基体中易团聚，颗粒与基体易发生界面反应生成脆性化合物进而弱化界面结合强度，并且在搅拌铸造过程中易卷入气体导致铸件孔隙率较高。

挤压铸造因兼有铸造和锻造的优点，可以提高颗粒与基体之间的界面结合力，降低复合材料的孔隙率，被认为是提高搅拌铸造复合材料质量的有效方法之一。ONAT A等和DIKICI B等的研究表明,与重力铸造相比，挤压铸造条件下颗粒分布的均匀性显著改善，且基体组织中α-Al晶粒的大小明显减小，复合材料的力学性能及耐磨性能得到大幅提高。

尽管在颗粒增强铝基复合材料的组织和性能方面报道很多，但在相同颗粒体积分数条件下，研究增强颗粒尺寸对复合材料微观组织和力学性能影响的报道很少。本课题采用机械搅拌和挤压铸造方法制备10SiCp/ 6061复合材料，研究了颗粒尺寸（20 µm、20+50 µm、50 µm）对其微观组织、力学性能以及断裂模式、特征的影响，旨在为该复合材料的应用提供参考。

一、试验材料与设备

试验材料

6061铝合金经T4热处理后，其抗拉强度和伸长率达到249 MPa和16 %，具有优良的综合力学性能，其化学成分见表1。

SiCp因膨胀系数小、耐磨性好、弹性模量高、价格低廉等特点，是铝基复合材料较为常用的增强体。但SiCp与铝合金润湿性较差，且在高温铝液中不稳定，容易与铝液发生化学反应，在界面生成脆性的Al4C3。通过添加Mg、Si等合金元素可提高界面反应平衡时的界面结合能，改善增强颗粒与基体合金的润湿性，抑制界面反应，提高界面结合强度。Fe是铝合金中的有害元素，在凝固过程中形成片状或粗大状β-Fe，割裂基体合金，可通过增加合金中Mn的含量来降低Fe元素的有害作用。对6061合金化学成分进行调整，将按比例配置的99.95%的纯铝、纯镁、Al-7Si、Al-50Cu、Al-10Mn、Al-5Ti-B中间合金按照一定的添加顺序加入坩埚电阻炉中熔化，并用Foundary Master台式真空火花发射光谱仪对配制得到的铝合金的化学成分进行测定，结果见表2。对比表1和表2可以看出，调整后增加了Mg、Si的含量，降低了Fe含量。

表1：6061铝合金的化学成分 wb/%

表2：调整后铝合金的化学成分 wb/%

研究发现，SiCp经表面氧化处理后表面存在一层SiO2，有助于改善SiCp与铝基体的润湿性，抑制界面有害反应。因此试验中对SiCp进行预处理，将其加热到900 ℃，保温4 h。图1为SiCp氧化处理前后的SEM和EDS能谱，可以看出颗粒表面存在一层SiO2。

图1：SiC颗粒氧化处理前后的SEM 和EDS能谱

试验过程

10SiCp/6061复合材料熔体的制备工艺为：待炉温升至720℃时加入Al-5Ti-B中间合金，炉料全部熔化后加精炼剂除气，加入除渣剂除渣；在730 ℃时加入纯Mg，待完全熔化后通高纯氩气精炼；将精炼后的熔体降温到600 ℃，使之处于半固态，然后在氩气保护下边搅拌边加入预处理过的SiC6061-10SiCp；添加完后，对半固态浆料搅拌20 min，然后升温至720 ℃搅拌20 min；最后采用直接挤压铸造(1000kN压力)对10SiCp/6061复合材料熔体成形。挤压铸造用模具型腔直径为Φ66 mm，预热温度为200 ℃，采用PLC（可编程逻辑控制器）控制，挤压比压为100 MPa，保压30 s，浇注温度为700 ℃，得到的铸件尺寸为Φ66 mm×(80~90) mm。从铸件截取Φ10 mm×85 mm圆棒，进行T4热处理：以10 ℃/min的速率升温至450 ℃保温1 h，然后以5 ℃/min的速率升温至560 ℃保温7 h，水中淬火，最后将淬火后的试样置于空气中自然时效24 h以上。

使用Nova Nano 430超高分辨率场发射扫描电镜观察分析显微组织；采用HB-3000B布氏硬度测试仪测试硬度；根据阿基米德原理测定复合材料的密度和孔隙率；室温拉伸试验在岛津AG-X 100KN万能材料试验机上进行，拉伸速率为2 mm/min，拉伸试样标据尺寸为Φ6 mm×30 mm，拉伸断口使用FEI Quanta 200环境扫描电镜观察分析。

二、试验结果与分

微观组织分析

图2为不同SiCp尺寸的10SiCp/6061复合材料的微观组织。可以看出， 20μmSiCp分布相对均匀，局部存在颗粒团聚现象，组织相对致密，在团聚内部区域，存在少量尺寸较小的孔洞缺陷；(20+50)μm SiC颗粒分布均匀，存在少量20μm颗粒的团聚现象，颗粒团簇内部组织存在少量孔洞缺陷；50μmSiC颗粒分布均匀，无明显颗粒团聚，组织致密。SiC颗粒与铝合金熔体的润湿性较差，导致颗粒不能均匀分布，颗粒尺寸越小，比表面积越大，发生团聚现象的趋势越大。此外，颗粒尺寸越小，颗粒之间的范德华力及颗粒在熔体中的布朗运动对颗粒分布的影响越大，导致其团聚倾向越大。

图2：不同SiCp颗粒尺寸6061-SiC复合材料的微观组织

密度和孔隙率

不同SiCp尺寸的10SiCp/6061复合材料的实测密度、理论密度和孔隙率见图3。可见随着SiCp尺寸减小，复合材料的实测密度不断降低，孔隙率不断升高。这是由于在颗粒体积分数相同的条件下，颗粒尺寸越小，熔体粘度越大，枝晶间补缩越困难；颗粒尺寸越小，比表面积越大，颗粒对气体的吸附作用越强，在制备过程中，带入熔体内部的气体越多；颗粒尺寸越小，团聚趋向越大，熔体在凝固过程中补缩越困难。因此，随着颗粒尺寸减小，复合材料实测密度减小，孔隙率增加。

图3：不同颗粒尺寸6061- 10%SiCp复合材料的实测密度、理论密度和孔隙率

力学性能分析

增强颗粒对基体合金屈服强度的强化作用主要有五种形式：增强颗粒通过转移基体载荷引起的强化效应；增强颗粒通过阻碍位错运动引起的强化效应；增强颗粒通过影响基体组织而引起的强化效应；增强颗粒通过阻碍晶粒边界移动等方式细化晶粒引起的强化效应；因增强颗粒与基体弹性模量差异，在拉伸过程中引起的强化效应。

（1）通过转移基体载荷来强化基体材料  根据修正的剪切滞后模型，转移载荷引起的基体材料屈服强度增量可通过下式计算：

（1）

式中，σc为复合材料屈服强度；σm为基体合金屈服强度；Vp为增强颗粒体积分数；Vm为基体合金体积分数；s为增强颗粒长径比（长轴/短轴）。

（2）可通过阻碍位错运动强化基体材料  位错不能切割陶瓷颗粒，根据Orowan位错强化机制，屈服强度增量可通过下式计算：

（2）

式中，Δσ1为增强颗粒阻碍位错运动而引起的强度增量；L是颗粒间距；G是基体合金剪切模量；b是Burgers矢量模。

（3）

式中，d为颗粒尺寸；Vp为颗粒体积分数。

（3）通过影响基体显微组织强化基体材料  由于增强颗粒与基体合金热膨胀系数相差较大，在固溶淬火过程中，为了协调变形，在复合材料界面处基体一侧产生高密度的位错，屈服强度增量可由下式计算：

（4）

式中，Δσ2为增强颗粒通过影响基体合金而引起的强度增量；a为位错强化系数，纯金属为0.5-0.8，固溶体为0.9-1.3，含析出相材料为1.4-1.8。复合材料同弥散强化材料的强化机制相近，但颗粒尺寸较大，复合材料的位错强化系数应稍小于弥散强化材料，一般取a=1.4；ρ为位错密度（可由下式计算）。

（5）

式中，ΔT为固溶处理前后温差；ΔC为增强颗粒与基体合金热膨胀系数差；t1、t2、t3分别为增强颗粒三维尺寸。

（4）通过阻碍晶粒边界移动等方式强化材料   增强颗粒的存在，使基体合金的冷却速度增加，组织细化；此外，增强颗粒阻碍晶粒边界移动导致晶粒细化。晶粒细化引起的屈服强度增量可由下式计算：

（6）

式中，Δσ3为晶粒细化引起的屈服强度增量；k为常数，铝合金取0.1；D为晶粒尺寸。

（5）通过基体合金中产生几何必需位错强化材料，当位错呈菱形排列时，其引起的强度增量可由下式计算：

（7）

式中，Δσ4为因增强颗粒与基体合金弹性模量差异而引起的屈服强度增量；ν是泊松比；ξ为屈服点对应的应变0.002。

不同SiCp尺寸10SiCp/6061复合材料T4态的力学性能见表3，可见随着颗粒尺寸的减小，复合材料的力学性能均升高。

表3：不同颗粒尺SiC/6061复合材料T4态的力学性能

由式(2)-式(6)可知，颗粒尺寸越小，引起的屈服强度增量越大；颗粒尺寸越小，颗粒内部损伤和产生裂纹的机率越小，且即使存在内部缺陷，缺陷尺寸也会相对较小，在塑性变形的过程中，增强颗粒会逐渐发生断裂；颗粒尺寸越大，颗粒强度越低，在挤压过程中发生断裂的机率越大，颗粒断裂后不能承载载荷，可视为空穴，降低复合材料的抗拉强度和伸长率。另外，颗粒尺寸越小，增强颗粒对基体材料力学性能的增强作用越大，使得在承受压应力时，基体材料能够转移的载荷增加，宏观表现为硬度增加；颗粒尺寸越小，单位体积内颗粒数目越多，颗粒间距越小，在承受压应力时，颗粒对基体塑性变形的抑制作用更强，应变硬化速率更高，宏观表现为硬度提高。因此，随着颗粒尺寸的降低，10SiCp/6061复合材料的力学性能均升高。

试样断口分析

不同SiCp尺寸10SiCp/6061复合材料拉伸试样断口形貌见图4。对于20μm SiCp复合材料，断面上存在大量撕裂棱、韧窝和滑移变形痕迹，颗粒失效以颗粒拔出为主，断裂模式为韧性断裂。对于50μm SiCp复合材料，断面上存在撕裂棱等塑性变形痕迹，但数目较少，颗粒失效以断裂为主，断裂为韧脆混合断裂模式。随着颗粒尺寸减小，复合材料塑性提高，单个颗粒周围引起的应力集中效应降低，颗粒内部存在损伤的机率降低，颗粒强度更高，颗粒周围的应力集中程度不足以穿过颗粒，颗粒失效以拔出为主。

图5：不同SiCp尺寸10SiCp/6061复合材料的拉伸试样断口形貌

三、结论

（1）以6061铝合金为基体合金，适当增加了Mg、Si、Mn元素的含量，同时对SiCp进行了高温氧化预处理，采用搅拌和挤压铸造方法，并对10SiCp/6061复合材料进行T4热处理，制备得到了颗粒分布较为均匀的复合材料。

（2）随着SiCp尺寸增加，10SiCp/6061复合材料的孔隙率不断降低，但颗粒分布更加均匀。颗粒尺寸越小，熔体粘度越大，枝晶间补缩越困难，同时颗粒对气体的吸附作用也越强，导致孔隙率增加。

（3）随着SiCp尺寸增加，10SiCp/6061复合材料的力学性能逐渐降低，当颗粒尺寸为20μm时，复合材料的抗拉强度为275.5 MPa，伸长率为7.59 %。随着颗粒尺寸增加，复合材料韧性降低，复合材料断裂模式由韧性断裂向韧脆混合断裂过渡。

作者：
姚杰  王春涛
宁波合力模具科技股份有限公司
朱刚   赵海东
华南理工大学国家金属材料近净成形工程技术研究中心

本文素材来自：《特种铸造及有色合金》杂志社2019年第39卷第05期