原标题：华中科技大学：挤压铸造LPSO相增强Mg97Zn1Y2合金的组织及性能

镁合金中一种新型的强化相-长周期堆垛有序结构 (Long Period Stacking Ordered, LPSO相) ，近年来受到广泛关注。2001年, KAWAMURA Y等用快速凝固法制备了Mg97Zn1Y2合金，其屈服强度超过600MPa，伸长率达到5%。该合金除了晶粒细小引起的强化作用外，合金中存在的大量的LPSO相对性能的提高也有很大帮助。在Mg-RE合金中引入过渡元素 (如Zn、Ni、Cu、Co等元素) , 并控制各元素含量，能够得到大量的LPSO相。Mg97Zn1Y2合金中LPSO相数量最多，综合性能最为优异，因此对其研究也较多。除了通过对合金元素比例的调控控制合金中LPSO相外，多种工艺手段也被应用到含LPSO相的镁合金制备中, 如快速凝固法、熔体甩带法、轧制、挤压等。有研究者研究了ECAP (等通道角挤压) 法对Mg97Zn1Y2合金中LPSO相的影响。发现随着挤压道次的增加，LPSO结构扭折变形程度逐渐增大，直至破碎弥散分布于合金中, 这对于合金性能的提高有很大帮助。另外研究了挤压变形对Mg95.5Zn1.5Y3.0合金组织及性能的影响，发现挤压后的LPSO相沿挤压方向被拉长，并且在基体中出现大量的层错，这有利于随后的热处理过程中LPSO相在基体中析出，提高了合金塑性。这些方法制备的含LPSO相的合金都具有较高的性能，但是实施这些工艺方法对设备的要求一般较高，因此制备合金的成本也较高。

挤压铸造是合金在压力下凝固，该工艺制备的合金具有表面质量好、致密度高、缺陷少、制件尺寸稳定等优点。研究者利用普通铸造与挤压铸造分别制备了Al-Cu合金, 发现挤压铸造得到的合金性能更高, 并且合金中的富Fe相被细化，变得不连续分布于基体。庞松等研究了压力对AZ91D-Ca合金组织及性能的影响。发现经过挤压铸造成形的合金，晶粒明显得到细化，第二相数量增多且分布更加弥散。研究了挤压压力对Al-Cu-Mn组织及性能的影响。发现随着挤压压力增加, 合金力学性能得到显著提高。因此，挤压铸造工艺对含LPSO相的Mg97Zn1Y2合金的性能也会有很大影响。本课题以该合金为研究对象，研究了超声处理以及不同挤压压力对合金显微组织及性能的影响。

图文结果

以纯Mg、纯Zn以及Mg-30Y中间合金为原材料，利用半固态挤压流变成形工艺制备了Mg97Zn1Y2合金。所有原料去除表面氧化皮和经预热处理后在780℃温度下进行熔炼，采用体积分数为0.1%的SF6和99.9%的N2保护。待合金完全熔化后, 降温至740℃, 然后向熔体中通入高纯Ar气精炼除杂10min, 保温静止30min后浇注。超声振动处理过程是先将合金熔液用金属杯转至保温炉中，然后将超声变幅杆伸入液面以下150mm，开启超声发生器，超声功率密度为6W/mL，超声处理60~70s, 浇注温度为640℃。然后将半固态浆料浇入模具后挤压成形, 得到φ30mm×100mm的试样。作为对比，未超声处理的合金也在640℃浇注。从铸件的上部中心位置切下小块试样，打磨、抛光并腐蚀后观察试样的显微组织。其中，腐蚀液是体积分数为4%的硝酸酒精溶液。用蔡司DMM490型光学显微镜观察金相；用Nova SEM450扫描电镜观察LP-SO相形貌，并对其进行EDS成分分析；利用XRD衍射分析仪分析合金相组成；利用岛津AG IC-100kN材料性能试验机测试合金的力学性能。

图1 XRD分析结果

图2 Mg97Zn1Y2合金的显微组织

图3 直接浇注合金在SEM下的显微组织及EDS分析

在超声处理过程中，熔体内部会产生大量空化泡，随后这些空化泡长大至破裂。在空化泡破裂瞬间，会从周围熔体中吸收大量的热，使得熔体局部过冷度增大，促进α-Mg的形核, 晶粒数量增多、尺寸减小。同时，晶界相应增多，因而分布于晶界处的LPSO相尺寸减小。另外，超声处理带来的声流效应，会促进熔体的对流作用，熔体热流扰动加剧，使得固液界面前沿伸出的枝晶容易断裂，这些断裂后的枝晶继续长大，会进一步细化晶粒。声流效应也能够促进熔体中溶质原子的均匀分布，是溶质偏析程度减小，粗大的LPSO结构难以形成长大，从而细化LPSO相。因此，超声处理是一种有效的细化LPSO相的方法。

图4 合金在不同挤压压力下的显微组织

图5 不同挤压压力下α-Mg平均晶粒尺寸

图6 不同挤压压力下合金的第二相形貌

与未经挤压的合金组织相比 (图2)，挤压后的合金组织中晶界区域宽度明显减小，即第二相尺寸减小，这说明挤压铸造能够细化晶界第二相。另外，经过挤压后，沿晶界分布的块状LPSO相上出现黑色条状相，而在未施加压力的合金中没有发现这一现象，这说明挤压能促进块状LPSO相上条状相的形成。从图6还可以看出，这些条状相随着压力增大，数量增加, 并且彼此之间的间距变小。图7是挤压压力为100MPa时成形所得合金的SEM组织及EDS分析。可以看到，图中存在两种衬度的相，其中网状分布的灰色相是LPSO相，其成分分析结果见图7b。亮色条状相的成分分析结果见图7b中Mg-Zn-Y能谱，其Zn、Y元素含量明显高于LPSO相中的Zn、Y元素含量，但对于其具体结构有待后续进一步确定。

图7 100 MPa压力下成形合金的显微组织及EDS分析

图8 不同挤压压力下成形所得合金的力学性能

结论

(1) 经过超声处理后的Mg97Zn1Y2合金中α-Mg晶粒尺寸由209μm减小到170μm，LPSO相也得到明显的细化并且分布更均匀。

(2) Mg97Zn1Y2合金经过挤压后，晶粒尺寸减小, 晶界块状LPSO相上出现条状相。随着挤压压力的增大，晶粒尺寸逐渐减小，施加压力为100MPa时合金的平均晶粒尺寸由170μm减小到109μm，压力增大到400MPa时，晶粒尺寸为96μm。压力超过100MPa后，晶粒尺寸减小的趋势减小，条状相数量也随着压力增大而增加。

(3) Mg97Zn1Y2合金挤压后抗拉强度和伸长率随着压力增大先增加后, 在100MPa后基本保持不变。在该压力下抗拉强度和伸长率分别达到234MPa和11.6%。

本文作者：

杨雄 郝良彦 吕书林 方晓刚 吴树森

华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室

本文来自：《特种铸造及有色合金》杂志社，《轻金属铸造》战略合作伙伴