原标题：性能提高新途径--挤压比调控显著改善Mg-Sn合金组织和性能

镁合金的密排六方（HCP）结构使其表现出强度低、塑性差和明显的屈服拉压不对称性，限制了其在汽车、航空航天和3C领域的大规模应用。在镁合金中加入稀土（RE）能够降低镁合金的屈服拉压不对称性，并提高合金的强度。但RE价格昂贵，不适合大规模的工业生产，因此，亟需开发工业用无RE高强镁合金。

Mg-Sn合金中存在纳米级Mg2Sn相（FCC，a=0.676 nm，空间群），其熔点高（770.5 ℃），具有较好的高温抗拉强度和蠕变性能。热加工可以显著细化晶粒，改善Mg2Sn相的体积分数、尺寸和分布，进而提高合金的综合力学性能。热加工（挤压、锻造和轧制等）过程中产生尺寸较小的动态再结晶晶粒，可以同时提高合金的强度和塑性。变形镁合金中的拉压屈服强度的不对称性主要是由拉伸和压缩的主要变形机制不同引起的，拉伸以基面滑移为主，压缩以拉伸孪晶为主。此外，镁合金的拉压屈服强度的不对称性与合金的微观组织有关，如晶粒尺寸、织构、析出相和孪晶。通过合金化和改变挤压参数调控微观组织变化，可以降低镁合金的拉压屈服不对称性。研究者发现Ca的添加明显改善了Mg-1Sn-0.5Zn（质量分数，%，下同）合金的拉压屈服不对称性，这主要归因于合金的晶粒细化、织构的改变以及新形成的CaMgSn和Mg2Ca相的析出。在Mg-5Sn-1Zn合金中添加1.0%～4.5%的Al后，晶粒细化，合金的拉压屈服不对称性显著降低。其中，挤压Mg-5Sn-1Zn-4.5Al合金在室温下表现出近乎对称的屈服行为，σCYS/σTYS为0.99。利用热挤压法制备了低屈服各向异性的Mg-5.99Zn-1.76Ca-0.35Mn合金。结果表明，在300 ℃下挤压试样的σCYS/σTYS为0.89，在350 ℃下挤压的试样沿挤压方向表现出接近1的高σCYS/σTYS。合金屈服拉压不对称性的降低与动态再结晶、晶粒细化和织构弱化有关。研究了挤压Mg-3Sn-2Al-1Zn合金在180~250 ℃和0.08 mm/s的挤压速度时的显微组织和力学性能。结果表明，随挤压温度提高，动态再结晶晶粒增加，织构减弱，合金的屈服强度和伸长率从413 MPa和6.7%（180 ℃）变为312 MPa和14.1%（250 ℃）。

综上，目前的研究仅限于合金化和改变挤压温度对合金显微组织和力学性能的影响，通过改变挤压比调控Mg-Sn合金的显微组织和力学性能鲜有报道。因此，本研究探讨挤压比对合金组织和力学性能以及屈服拉伸压缩不对称性的影响，旨在为高强度耐热含Sn新型镁合金的设计与研发提供参考。

图文结果

以Mg-7Sn合金为目标合金，由纯Mg锭（99.95%，质量分数，下同）和纯锡粒（99.99%）在SG2-7.5-12型井式炉中熔炼并通过重力铸造法制备。将烘干的纯镁锭放入铁坩埚中，并在纯镁锭表面撒上覆盖剂，盖上炉盖后通入氩气，在720 ℃保温30 min。待镁锭彻底熔化后用漏勺将纯锡粒放入镁液中，搅拌5 min，在740 ℃下保温30 min。随后，在预热的金属型中浇注得到ϕ90 mm×200 mm的铸锭。将铸锭进行480 ℃×12 h固溶处理，水淬。将固溶态合金在220 ℃保温30 min，同时对挤压模具在200 ℃预热处理。将固溶处理后的合金铸锭进行挤压，挤压速度为0.5 m/s，挤压比分别为9:1和17:1，分别记作9EX和17EX。其中，9:1的挤压板尺寸截面为36 mm×20 mm，17:1的挤压板尺寸截面为40 mm×10 mm。另外，9:1的挤压板在挤压后进行水淬，而17:1的挤压板在室温下冷却。

采用光学显微镜（OM，LSM800）、X射线衍射仪（XRD，Rigaku D/max 2500 PC）和扫描电镜（SEM，QUANTA FEG 450）对合金的相结构和显微组织进行表征。用电子背散射衍射（EBSD）的高分辨场发射扫描电镜（HRFESEM，TESCANMAIA3）对挤压合金的反极图、平均晶粒尺寸和晶粒取向进行检测，其中EBSD的测试电压为20 kV。OM及SEM试样分别使用600、800、1 000和2 000号砂纸粗磨并机械抛光，用苦味酸溶液（2.75 g的苦味酸+45 mL的酒精+2.5 mL的乙酸+5 mL的蒸馏水）对合金试样进行腐蚀，使用体积分数为4%的HNO3和酒精混合溶液清洗去除腐蚀产物。采用自动维氏硬度测试系统（W1102D37）测试合金的硬度值，加载力为1 N，加载时间为15 s。硬度试验的试样尺寸为10 mm×10 mm×10 mm，每个试样测量10个点，删除最大值和最小值后取平均值。

利用万能试验机（Instron 1211）对合金的力学性能进行测试，测试温度和应变速率分别为室温（RT）和1×10-3 s-1。按照GB/T 228-2021制备室温拉伸和压缩试样。由于9EX合金和17EX合金都具有强烈的基面织构，在拉伸和压缩试样中给出了加载应力和晶粒取向的关系，见图1。每种状态的合金至少测试3个平行试样，同时利用场发射扫描电镜对拉伸和压缩试样的断口、表面形貌进行观察。

图1 合金的拉伸和压缩试样尺寸示意图

图2为铸态和固溶态Mg-7Sn合金的OM和SEM显微组织。可以看出，铸态合金主要由α-Mg、共晶组织（α-Mg+Mg2Sn）和Mg2Sn相组成，Mg2Sn相主要分布在晶界上，见图2a和图2c。铸态合金经480 ℃×12 h固溶处理后，固溶态合金的晶粒呈现为粗大的等轴晶，Mg2Sn基本上溶入α-Mg基体中，晶粒明显长大。

通过XRD分析了9EX和17EX合金的物相，见图3。可以看出，挤压态合金均由α-Mg和Mg2Sn组成，Mg2Sn是具有FCC结构的C-Mg2Sn相。其中，17EX合金的（0002）α衍射峰强度最高，表明17EX合金形成的基面织构更强。图4为9EX和17EX合金的ED×TD、TD×ND和ED×ND表面的OM图。可以看出，9EX合金由细小的动态再结晶晶粒（DRXed）和沿着挤压方向拉长的热加工晶粒（unDRXed）组成，而17EX合金的晶粒几乎为完全动态再结晶。此外，9EX合金中不同表面的非动态再结晶区域的分布和形貌不同，在ED×TD和ED×ND面上非动态再结晶区域沿着挤压方向被拉长，而在TD×ND面上非动态再结晶区域没有明显的方向性。

图2 合金的OM和SEM显微组织

图3 9EX和17EX合金的XRD图谱

图4 挤压合金不同表面的OM图

图5为挤压合金在ED×TD截面的EBSD分析结果。可以看出，9EX合金的显微组织由DRXed细晶区和unDRXed长带状区组成（见图5a），较低的挤压比使得热挤压过程中晶粒未完全破碎，进而使合金出现不完全动态再结晶行为。17EX合金表现出几乎完全的DRXed（见图5d），DRXed区域面积从9EX合金的79.86%提高到17EX合金的93.74%，这是由于高挤压比引入了更高的变形应力，降低了再结晶温度。

图6为挤压合金在ED×TD面的硬度。可以看出，9EX和17EX合金的硬度（HV）分别为51.8和50.5。图7为合金在室温下的拉伸和压缩性能，应变速率为1×10-3s-1。考虑到挤压合金具有很强的基面织构，即c轴//ND方向，存在明显的各向异性，在压缩过程中选择了两个压缩方向，分别为垂直于c轴压缩和平行于c轴压缩。表1和表2分别为挤压合金拉伸和压缩力学性能。

图5 挤压合金的反极图（IPF）、（0001）面极图（PF）和平均晶粒尺寸分布图

图6  挤压合金的硬度

图7 挤压合金的拉伸和压缩工程应力-应变曲线

表1 挤压合金室温拉伸力学性能

表2 挤压合金室温压缩力学性能

图8为挤压合金室温拉伸试样的横向表面观察及断口形貌。可以看出，9EX合金和17EX合金的断口方向垂直于拉伸方向，断口中可以观察到解理面和大量韧窝，表现出脆性和韧性混合的断裂模式，与镁合金常见的断裂模式一致。合金表面出现了微裂纹，其扩展方向垂直于拉伸方向，这表明法向应力促进了微裂纹的形核和扩展，见图8b和图8f。9EX合金的断口中出现了较深的韧窝，这表明合金的塑性较好，而17EX合金显得更加致密，这是高挤压比导致的。图9为挤压合金在不同压缩方向的压缩试样的横向表面观察和断口形貌。

图8 挤压合金拉伸试样横向表面观察及断口形貌

图9 挤压合金压缩试样横向表面观察及断口形貌

图10为合金压缩试样在2%和8%应变下的OM组织，其中垂直c轴压缩观察面为ED×TD，平行c轴压缩观察面为ND×TD。可以看出，9EX合金在压缩过程中没有产生孪晶，而17EX合金在2%应变时存在少量的孪晶（见图10c和图10g箭头处），当应变增加到8%时，合金中产生了大量的孪晶（见图10d和图10h箭头处）。两种挤压合金具有典型的基面织构，力学性能呈现出明显的各向异性，见图7。在合金压缩过程中，平行c轴压缩的屈服强度总是高于垂直c轴压缩，而极限抗压强度相反。

图10 挤压合金在不同压缩方向2%和8%应变的OM图

结论

（1）挤压合金的显微组织由α-Mg和纳米级Mg2Sn相组成。相比铸态和固溶态合金，热挤压合金的显微组织发生显著变化，晶粒尺寸细化。9EX合金由细小的动态再结晶晶粒和沿着挤压方向拉长的热加工晶粒组成，而17EX合金的晶粒几乎为完全动态再结晶。9EX和17EX合金的平均晶粒尺寸分别为2.25 μm和4.63 μm，且形成了强烈的基面织构。

（2）9EX合金在室温下表现出优异的力学性能，其屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为232.8 MPa、320.8 MPa和8.01%，比17EX合金的分别提高了22.5%、6.6%和8.2%。9EX合金的强度和塑性提高是由细晶强化、织构强化和异质变形诱导强化引起的。

（3）在合金压缩过程中，平行c轴压缩的屈服强度总是高于垂直c轴压缩，而抗压强度相反。这是由于平行c轴压缩以非基面滑移和孪生变形为主，比基面滑移具有更高的CRSS。9EX合金在压缩过程中以非基面滑移为主，比17EX合金的孪生变形具有更高的CRSS，导致9EX合金的压缩屈服强度更高，降低了合金的拉压屈服不对称性。

《挤压Mg-Sn合金的显微组织和力学性能》

毕广利1,2 冉吉上1,2 姜静1,2
李元东1,2 蒋春宏3 赵李斌4 陈体军1,2

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