原标题：中科院金属所铝合金细化新技术！瞬时强峰磁脉冲处理工艺

铝合金具有密度小、比强度高、加工性能优越及良好的综合力学性能，是当前应用最广泛的金属之一，随着铝及铝合金广泛应用和飞速发展，尤其是在航空航天领域的应用，对铸造铝合金和变形铝合金铸锭及其深加工产品的组织提出了严格的要求。但是，在常规铸造条件下，铝合金凝固组织枝晶发达、晶粒粗大、铸件的强度和塑性均较低。所以，凝固晶粒细化对于提高铸件的力学性能极为重要。另外，晶粒细化对于变形铝合金的铸锭制备也很有意义，可使铸锭的变形能力提高，有利于后续挤压、轧制等塑性加工过程。因此，对铝合金的凝固组织控制和晶粒细化给予极大的关注。

目前，铝及铝合金凝固组织细化的方法主要有热控法和变质法等，前者是通过控制铝及铝合金凝固时的冷却速度来调控凝固组织；而变质法则是添加各种晶粒细化剂或变质剂，如Al-Ti-B、Al-Ti-C和Al-Ti-B-RE等，使铝合金晶粒得到显著细化。其中，热控法在复杂铸件及大型铸锭情况下很难控制金属凝固组织，达到细化晶粒的目的。变质法则是铝及铝合金工业生产中最常用的晶粒细化方法，但变质法会引入其他化学元素或化合物，对铝及铝合金造成一定的污染。因此，在不改变合金成分的前提下，开发对环境和铝及铝合金材料本身无污染的凝固组织细化技术，成为铝合金细化的重要方向。

研究表明，将脉冲电磁场作用于金属或合金的凝固过程，可以有效细化其凝固组织。有研究者首先采用脉冲电流细化Sn-15Pb合金的凝固组织，发现不仅晶粒尺寸明显减小，而且发生初生相形貌由树枝状向球状的转变。在Sn-40Pb和Sn-37Pb合金的凝固过程中施加脉冲电流，同样发现树枝晶球化的现象，且高密度脉冲电流可以细化Sn-Pb合金共晶尺寸。更多的研究表明，脉冲电流还可以细化纯铝和铝合金的凝固组织。然而，由于在合金凝固过程中施加脉冲电流比较困难，迄今为止，脉冲电流仍未在工业上广泛应用。

为了克服脉冲电流的缺点，开发出新的脉冲磁场技术并用于细化金属或合金的凝固组织，而且施加的脉冲磁场不与金属熔体直接接触，不会造成熔体任何污染。研究表明，施加强脉冲磁场能够明显细化YL12（2024）铝合金晶粒尺寸。而且，利用强脉冲磁场还能够控制纯铝和奥氏体不锈钢的凝固组织，细化金属和合金晶粒尺寸。尽管施加强脉冲磁场能够细化晶粒，但强脉冲磁场不容易控制且高电压安全性低。因此，这项技术还没有进行大规模工业应用，需要开发出更安全有效的细化金属材料凝固组织的技术。

近年来，本研究团队开发了一种瞬时强峰低压脉冲磁场（LVPMF）细化技术，用于金属和合金凝固过程中组织控制，并研究了其细化效果。结果表明，低压脉冲磁场能够控制镁合金、合金钢和高温合金的凝固组织，显著细化晶粒尺寸。瞬时强峰低压脉冲磁场细化技术，因其无污染、操作安全、设备简单的特点，具有极大的工业应用前景。本研究将瞬时强峰低压脉冲磁场细化技术应用到7050铝合金铸造工艺中，并分析瞬时强峰脉冲磁场条件下7050铝合金铸锭凝固组织的演变及细化机制，以期为该技术在铝合金熔铸中的应用提供借鉴。

图文结果

本研究用材料为7050合金铸锭，其化学成分见表1。熔炼采用功率为12 kW的电阻炉，其额定温度为1 200 ℃，炉膛尺寸为ϕ200 mm×350 mm，坩埚为铁坩埚，坩埚内壁涂抹冶金用氮化硼涂料。

首先将试验所用的合金锭表面打磨，放入保温炉中预热至300 ℃，去除水分。将坩埚加热至760 ℃，然后加入预热过的7050合金锭。合金熔化后采用高纯氩气搅拌除气5 min，然后除渣，保温15 min，浇注前将熔体降温至730 ℃或760 ℃。将三高石墨模具在电阻炉内预热至300 ℃或600 ℃。浇注前将脉冲电源打开，然后将铝熔体通过预热至300 ℃或600 ℃的溜槽浇入石墨模具，脉冲磁场作用时间为20 min。试验装置示意图和脉冲电流波形见图1。脉冲磁场条件下7050合金凝固试验参数见表2和表3。

表1 7050合金铸锭的化学成分(%)

图1 试验装置示意图和脉冲电流波形
1.脉冲电源 2.脉冲发生器 3.铝合金熔体
4.冷却水出口 5.冷却水进口

表2 不同脉冲频率条件下凝固试验工艺参数

表3 不同脉冲电压条件下凝固试验工艺参数

用于显微组织观察分析的金相试样均取自铸锭中部（距离铸锭底部100 mm），切取25 mm厚圆片（见图2中虚线位置）。宏观组织试样采用精密车床进行表面加工并经磨床打磨，然后用1号化学腐蚀剂（5 mL的HF+25 mL的HNO3+75 mL的HCL）进行表面腐蚀，然后用ScanMaker i800 plus高清晰扫描仪扫描宏观组织。微观组织观察金相试样尺寸为15 mm×15 mm×25 mm，依次使用200、600、1 200和2 000号砂纸对金相试样进行预磨，细绒布抛光后，用2号化学腐蚀剂（5 mL的HF+95 mL的去离子H2O）进行表面腐蚀。采用Axiovert 200MAT光学显微镜和JSM-6460型扫描电镜（SEM）进行显微组织分析。

图2 铸锭取样位置

图3为不同脉冲频率下7050铝合金的宏观组织（脉冲电压为300 V，模具温度为300 ℃、浇注温度为730 ℃）。可以看出，未施加脉冲磁场时，7050合金铸锭内部和边缘组织不均匀，而施加不同频率的脉冲磁场后，铸锭内部和边缘的组织明显更均匀，且晶粒更细小。

图4为不同频率脉冲磁场作用下获得的7050铝合金铸态显微组织（脉冲电压为300 V模具温度为300 ℃，浇注温度为730 ℃）。图5为平均晶粒尺寸统计结果。可以看出，未施加脉冲磁场时，7050合金晶粒粗大且不均匀，平均晶粒尺寸为240 μm，且部分晶粒为树枝晶形貌。施加脉冲磁场后，晶粒明显得到细化，随着脉冲频率升高，晶粒尺寸呈先减小再增大趋势。当脉冲频率为5 Hz时，细化效果最为明显，晶粒细小且均匀，平均晶粒尺寸为106 μm，且均为等轴晶形貌，相较未施加磁场时平均晶粒尺寸减小了56%。

图3 脉冲频率对7050合金宏观组织的影响

图4 脉冲频率对7050合金微观组织的影响

图5 脉冲频率对7050合金晶粒尺寸的影响

图6为不同脉冲频率下7050铝合金中第二相的形貌。图7为第二相尺寸（晶界分布第二相长度）统计结果。可以看出，7050铝合金第二相主要分布在晶界上，未施加脉冲磁场的试样，第二相存在大面积聚集的现象（见图6a），且尺寸大；施加不同频率脉冲磁场后，由于磁场作用，晶粒尺寸变小，且分布更为均匀，晶界增多，晶界上的第二相平均尺寸减小了50%左右，且分布更为均匀。

图8是脉冲电压为300 V，模具温度为600 ℃、浇注温度为760 ℃条件下不同频率脉冲磁场对7050铝合金微观组织的影响，合金晶粒尺寸见图9。可以看出，因为温度梯度减小，铝合金的凝固速率变小，未施加脉冲磁场的7050铝合金晶粒变得更为粗大且不均匀，平均晶粒尺寸达到338 μm（见图8a和图9），且部分晶粒同样为树枝晶形貌。

图6 脉冲频率对7050合金中第二相形貌的影响

图7 脉冲频率对第二相尺寸的影响

图8 脉冲频率对7050合金微观组织的影响

图9 脉冲频率对7050合金晶粒尺寸的影响

通过试验可知，模具温度为300 ℃、浇注温度为730 ℃，脉冲频率为5 Hz时，7050铝合金凝固组织细化效果最显著。因此，开展了模具温度为300 ℃、浇注温度为730 ℃，脉冲频率为5 Hz时，脉冲电压对合金凝固组织的影响的分析。图10为不同脉冲电压下7050铝合金宏观组织照片。结果显示，未施加脉冲磁场时，7050合金铸锭内部和边缘组织不均匀（见图10a），而施加不同脉冲电压的脉冲磁场后，铸锭内部和边缘的组织明显更均匀，且晶粒更细小（见图10b~图10d）。

图11为不同电压脉冲磁场作用下获得的7050铝合金铸态显微组织。图12为平均晶粒尺寸统计结果。可以看出，未施加脉冲磁场时，7050合金凝固组织晶粒粗大且不均匀，平均晶粒尺寸为240 μm，部分晶粒为树枝晶形貌。不同脉冲电压下7050铝合金的铸态凝固组织晶粒明显得到细化，并随着脉冲电压的升高而减小，当脉冲电压为300 V时，细化效果最为明显，晶粒细小且均匀，平均晶粒尺寸为106 μm，相较于未施加磁场减小了56%，且均为等轴晶形貌。

图10 脉冲电压对7050合金宏观组织的影响

图11 脉冲电压对7075合金微观组织的影响

图12 脉冲电压对7050合金晶粒尺寸的影响

图13为不同脉冲电压下7050铝合金中第二相的分布。由图13a可知，7050铝合金中第二相主要分布在晶界上，由于脉冲磁场细化晶粒的作用，晶粒尺寸变小且分布更为均匀（见图13b~图13d），晶界增多，晶界上的第二相尺寸变小且分布更为均匀。图14为合金中第二相尺寸（晶界分布第二相长度）统计结果，可见施加不同电压脉冲磁场后，第二相平均尺寸均减小50%左右，显著细化。

图13 脉冲电压对7050合金中第二相的影响

图14 脉冲电压对7050合金中第二相尺寸的影响

图15为优化工艺条件下7050合金凝固组织与未施加脉冲磁场试样组织对比。可以看出，在优化脉冲磁场工艺参数下获得的7050合金凝固组织中，晶粒细化显著，且均为等轴晶组织。而未施加脉冲磁场的7050合金试样组织不均匀，晶粒更粗大。7050铝合金的铸态凝固组织细化效果最显著，平均晶粒尺寸减小了56%。

图16为优化工艺和未施加脉冲磁场条件下7050合金凝固组织中缩松气孔分布及统计结果。可以看出，由于试验过程中采用高纯氩气除气，由于时间选择较短，除气不够充分，所以两种条件下都存在缩松和气孔缺陷，但施加脉冲磁场优化工艺参数后，缩松和气孔明显减少和变小。统计结果显示，缩松和气孔平均含量由3.29%减小到1.44%，减少了56.3%。

图15 优化工艺和未施加脉冲磁场条件下获得的7050合金的凝固组织

图16 优化工艺和未施加脉冲磁场条件下获得的7050合金凝固组织中缩松气孔分布及统计结果

结论

（1）模具温度为300 ℃、浇注温度为730 ℃和模具温度为600 ℃、浇注温度为760 ℃条件下，施加不同频率脉冲磁场，7050铝合金的晶粒均得到显著细化，而且随着脉冲频率升高，晶粒尺寸呈先减小再增大趋势；当脉冲频率为5 Hz时，7050铝合金凝固组织细化效果最显著，前者平均晶粒尺寸减小了56%，后者平均晶粒尺寸减小了48%。

（2）7050铝合金脉冲磁场细晶铸造优化工艺条件：模具温度为300 ℃，浇注温度为730 ℃，脉冲电压为300 V，脉冲频率为5 Hz。

（3）优化工艺条件下7050铝合金铸态凝固组织细化效果显著，平均晶粒尺寸为106 μm，相比未施加脉冲磁场的试样，平均晶粒尺寸减小了56%；凝固组织中缩松和气孔明显变少，缩松和气孔平均含量由3.29%减小到1.44%，减小了56.3%。

《瞬时强峰磁脉冲对 7050 铝合金凝固组织的影响》

罗天骄1 孙黎明2 董志国1 李应举1
冯小辉1 郑策1 朱成1 杨院生1

1. 中国科学院金属研究所；2. 重庆国创轻合金研究院有限公司

本文转载自：《特种铸造及有色合金》