原标题：连续流变挤压高Mg含量Al-Mg合金的组织与性能

Al-Mg合金具有较高的比强度、良好的耐蚀性和可焊性，在空天、船舶及运输等领域应用广泛。固溶的Mg对Al有较强的强化作用，在一定范围内，Al-Mg合金的强度随Mg含量的增加而提高，因此高Mg含量Al-Mg合金在上述领域具有极大的应用潜力。

《中国制造2025》发展战略的提出，对Al-Mg合金的综合力学性能提出了更高的要求。在常规铸造或连铸连轧过程中，当Mg含量较高时，Al-Mg合金的凝固组织主要由粗大的枝晶和脆性共晶Al3Mg2相组成。枝晶组织在后续变形过程中难以消除，导致合金变形困难。同时，Al3Mg2相也会在变形过程中割裂基体，引发合金脆性，降低合金的成材率和力学性能。因此，调控高Mg含量Al-Mg合金中的枝晶和第二相至关重要。为了消除枝晶和细化第二相，研究者进行了大量的探索，目前主要集中在凝固、热处理以及塑性变形等过程进行调控。然而，当前调控方法均存在成本高、流程长、调控效果有限等问题。因此，高效、低成本地细化高Mg含量Al-Mg合金中枝晶和第二相仍是行业亟待解决的问题。由于Al-Mg合金中Mg的固溶度对温度很敏感，在共晶温度450 °C时，其最大固溶度约为17.4%，在室温时仅约为2.3%。因此，采用连续流变挤压等非平衡快速凝固的方法制备该系合金，可以充分发挥Mg的固溶强化作用，降低脆性相对力学性能的损害，从而提高Al-Mg合金的性能。

本研究以Al-5Mg合金为对象，利用连续流变挤压过程中摩擦剪切与冷却的耦合作用，制备出高性能合金杆坯，对比铸态和连续流变挤压态合金的微观组织，重点研究合金微观组织演化引起的力学性能变化，旨在为高Mg含量Al-Mg合金中粗大枝晶与脆性第二相的短流程调控提供参考。

图文结果

采用质量分数为99.99%的高纯Al和高纯Mg为原料制备Al-5Mg合金（以下简称AM合金）。首先，采用稀盐酸去除原料锭表面的油污及氧化物，清洗烘干后备用。将高纯Al放入T-CM-40型井式电阻炉配套的高纯石墨坩埚中，随炉加热至750 ℃保温，待其完全熔化后，采用钛合金压料罩将高纯Mg快速压入熔体中，并缓慢搅拌。当高纯Mg块完全熔化后，采用C2Cl6对熔体进行精炼处理，并保温20 min使熔体内部成分均匀。最后，将合金熔体分别浇入尺寸为ϕ70 mm×100 mm的304不锈钢铸造模具和自主研发的CRE300型连续流变挤压机中进行重力铸造和连续流变挤压成形。挤压轮和挤压模具直径分别为ϕ300 mm和ϕ9.5 mm。采用PerkinElmer Avio500电感耦合等离子体发光光谱仪对制备的AM合金进行成分检测，实测成分见表1，其中Mg含量略低于名义成分，主要原因为熔炼过程中的元素氧化烧损。

将铸态及连续流变挤压态AM合金分别沿距底部15 mm处的中心位置和挤压方向切割为横截面为10 mm×10 mm的试样块，经机械研磨和抛光后，利用电解液（HF、HBF4、C2H6O体积比为1:4:95）对试样块进行阳极覆膜，覆膜电压为25 V。采用配备偏光模块的Olympus BX 53M光学显微镜和Zeiss Ultra Plus场发射扫描电镜对试样块进行显微组织观察及EDS能谱分析；采用Bruker D8 Advance型X射线衍射仪进行XRD分析，使用Williamson-Hall法计算位错密度；使用Image-Pro Plus软件统计合金的平均晶粒尺寸；采用Shimadzu AG-Xplus电子万能试验机测试合金的拉伸性能，拉伸速率为1.8 mm/min，棒材试样的尺寸示意图见图1；采用SIOMM HVD-1000MP多功能数显硬度计测试合金的维氏硬度，施加载荷为1.96 N，加载时间为10 s。

表1 制备的AM合金实测化学成分(%)

图1 拉伸试样尺寸示意图

图2为铸态AM合金的OM和SEM微观组织。可以看出，铸态AM合金晶粒粗大，平均晶粒尺寸为550 μm。同时，在晶粒内部观察到了羽毛状枝晶组织。在铸态AM合金的SEM微观组织中观察到了平均尺寸为5 μm的块状第二相，且存在孔洞缺陷，见图2b。对A点基体和B点第二相进行EDS分析（见表2）。结果表明，块状第二相由Al和Mg组成，为Al-Mg相，且两者比值接近3∶2。结合研究分析，判断铸态AM合金中的Al-Mg相为Al3Mg2相。此外，对图2b中白框区域进行EDS面扫分析，见图3。可以看出，铸态AM合金内的Mg在基体中分布不均，偏析现象严重。

图2 铸态AM合金的OM和SEM微观组织

表2 图2和图4中不同点的EDS分析结果(%)

图3 铸态AM合金的EDS面扫元素分布图

连续流变挤压态AM合金的OM和SEM微观组织及XRD分析见图4。对比铸态AM合金，在流变挤压态AM合金的OM组织中未观察到明显的枝晶组织，均为细小的等轴晶粒，平均晶粒尺寸为48.6 μm，见图4a。同时，在流变挤压态AM合金的SEM微观组织中也没有观察到明显的第二相析出，见图4b。对图4b中C点基体进行EDS能谱分析，结果见表2。此外，对图4b进行EDS面扫描分析，结果见图5。结合XRD图谱可知，连续流变挤压过程中AM合金内的Mg完全固溶且均匀分布于基体中。

图4 流变挤压态AM合金的OM和SEM微观组织观察

图5 流变挤压态AM合金的EDS面扫元素分布图

图6为铸态和连续流变挤压态AM合金的工程应力-应变曲线，其力学性能见表3。可以看出，连续流变挤压态AM合金的综合力学性能高于铸态AM合金，抗拉强度、屈服强度和伸长率分别比铸态AM合金提高了66.6%、25.8%和262.9%。同时，连续流变挤压态AM合金的硬度也比铸态AM合金提高了31.7%。此外，在铸态和连续流变挤压态AM合金的工程应力-应变曲线中均观察到了“锯齿状”的应力起伏，即Portevin-Le-Chatelier （PLC）效应，主要由合金内固溶Mg与位错的强交互作用引起。连续流变挤压过程有利于Mg的充分固溶，因此连续流变挤压态AM合金的PLC效应更明显。

图6 铸态和流变挤压态AM合金的工程应力-工程应变曲线

表3 铸态和流变挤压态AM合金的力学性能

图7为铸态和连续流变挤压态AM合金的拉伸断口形貌。可以看出，在拉伸过程中，两种合金的断裂方向近似垂直于载荷方向，均观察到了大量韧窝，是典型的韧性断裂。由表3可知，连续流变挤压态AM合金的伸长率显著高于铸态AM合金的。因此，连续流变挤压态AM合金拉伸断口内的韧窝数量和深度大于铸态AM合金的。同时，在铸态AM合金韧窝底部也观察到了破碎的块状Al3Mg2相，与SEM中观察到的Al3Mg2相形貌和尺寸相符。大尺寸的块状Al3Mg2相在变形过程中割裂基体，引起应力集中，降低了铸态AM合金的伸长率。连续流变挤压过程中较高的冷却速率有利于Mg充分固溶，抑制脆性Al3Mg2相的析出，同时提高合金的致密度，减少其对伸长率的损害。此外，在铸态AM合金的OM显微组织中观察到了孔洞缺陷。孔洞缺陷的存在减少了合金的有效承载面积，导致合金在变形过程中易发生应力集中，进而诱发合金提前断裂，降低合金的力学性能。因此，连续流变挤压态AM合金的伸长率高于铸态AM合金的。

图7 铸态和连续流变挤压态AM合金的拉伸断口形貌

结论

（1）连续流变挤压过程中消除了粗大的枝晶组织，合金内均为细小的等轴晶，平均晶粒尺寸为48.6 μm，小于铸态Al-5Mg合金的晶粒尺寸（550 μm），表明连续流变挤压过程对枝晶和晶粒有较好的细化作用。

（2）连续流变挤压态Al-5Mg合金内等轴晶的形成是由连续流变挤压变形过程中摩擦剪切与冷却的耦合作用导致的。较高的冷却速率有利于凝固组织的细化和Mg的均匀分布，随后的摩擦剪切变形使合金发生动态再结晶，使晶粒尺寸进一步细化。

（3）连续流变挤压态Al-5Mg合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为251.3 MPa、97.6 MPa和47.9%，比铸态Al-5Mg合金分别提高了66.6%、25.8%和262.9%，同时综合力学性能优于稀土改性后的Al-5Mg合金，合金的强化机制主要包括晶界强化、固溶强化和位错强化。

《连续流变挤压高Mg含量Al-Mg合金的组织与性能》

杨博威1,2 刘文月1,2 高民强3
秦哲1,2 管仁国3
1.海洋装备用金属材料及其应用国家重点实验室；2. 鞍钢集团北京研究院有限公司；3. 大连交通大学连续挤压教育部工程研究中心

本文转载自：《特种铸造及有色合金》