原标题：铸挤一体化高强韧 ZK60 镁合金微观组织及力学性能研究

摘要

研究了挤压铸造和铸挤一体化ZK60合金的微观组织和力学性能。结果表明，挤压铸造和铸挤一体化ZK60合金的微观组织主要由α-Mg、MgZn2和MgZn相组成。挤压铸造合金中，第二相呈细小片状、破碎条块状和颗粒状沿晶界分布；热挤压后，第二相呈流线型分布且更加细小弥散。挤压铸造ZK60合金的平均晶粒尺寸为51.75 μm，铸挤一体化合金的平均晶粒尺寸大幅细化至1.81 μm，其微观组织具有明显的“双峰结构”特征，再结晶程度达到52.27%。归因于晶界强化、第二相强化及位错强化，铸挤一体化ZK60合金展现出优异的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为349 MPa、321 MPa和18.5%，比挤压铸造合金提高了78%，241%和144%，其断口形貌呈现典型的韧性断裂特征。

镁合金具有低密度、高比强度、阻尼减震性好和电磁屏蔽性优良等优点，是常用结构材料中最轻的金属，在汽车、电子、轨道交通、航空航天以及国防军工等领域有着巨大的应用前景。ZK60合金作为镁合金中的一种，是目前所有商用镁合金中强度最高的，且其塑性和耐蚀性较好，又由于镁合金本身轻的缘故，因此ZK60合金几乎是所有材料中比强度最高的一种。

ZK60作为一种高强度变形镁合金，其比强度已经超过了高强度的7075铝合金。然而，由于镁的晶体结构为密排六方，室温滑移系少且对称性差，塑性不及面心立方结构的铝，室温塑性成形能力较差，这极大制约了其在工程领域的大规模应用。因此，只要解决了ZK60的成形加工等关键问题，其极有可能取代相当部分的铝合金制品，为材料领域带来继铝合金之后的又一次革命。目前，常通过锻造、轧制和挤压等塑性加工技术改善镁合金的微观组织，消除铸造缺陷，提高其力学性能。挤压具有比锻造、轧制更为强烈的三向压应力状态，有利于金属塑性的发挥。

然而，对于传统的热挤压工艺，坯料往往需要经过长时间的均匀化处理以及去皮、预热等辅助工序，工艺复杂且耗时耗能，限制了其加工效率。在均匀化处理过程中存在以下问题：坯料晶粒粗化；第二相溶解后，对挤压过程中的动态再结晶的促进作用消失；坯料表面易氧化。此外，回顾以往对ZK60合金的研究，要想获得更高强度的合金，往往需要很高的挤压比。然而，高挤压比对挤压设备吨位要求高，而且会缩短挤压模具的寿命，这将进一步限制ZK60合金在工业领域的大规模应用。因此，急需一种新技术或新方法解决上述问题。

近期，作者团队提出了镁合金的铸挤一体化成形新方法，不仅可实现材料或零件的短流程、高效率、低成本制备与成形，而且能以较低的挤压比制备出高强度的镁合金。基于该方法，本研究制备了ZK60合金，研究了合金的微观组织演变规律及其力学性能，为制备更高性能的ZK60合金奠定基础。

01 试验材料及方法

1.1 试验材料

采用纯Mg（>99.95%），纯Zn（>99.95 %）和Mg-30%Zr中间合金作为原材料，按照合金的成分进行称量配比，其名义成分如表1所示。

表1 ZK60合金化学成分

1.2 试验方法

首先，将上述金属原材料在N2+SF6保护气氛下，在电阻炉中熔化得到ZK60合金。随后，将合金熔体倒入预热温度为100 ℃的模腔中，并施加100 MPa的压力，待熔体完全凝固后得到挤压铸造坯料。一部分坯料冷却到350 ℃时，取出凹模下方出口处的顶杆，进行热挤压，得到铸挤一体化棒料。挤压速度为7 mm/s，挤压比9∶1。需要说明的是，挤压铸造和热挤压均在同一模具中完成。图1为铸挤一体化成形工艺流程示意图。

图1 铸挤一体化成形工艺流程示意图

1.3 组织表征与性能检测

采用X射线衍射仪（XRD，RD-7000）分析合金的相组成。2θ的范围为20°~80°，扫描速度为3°/min。采用光学显微镜（OM，DMM-490C）及配备了能谱仪（EDS）和电子背散射衍射（EBSD）的扫描电镜（SEM，Gemini SEM300）观察并表征样品的微观组织形貌。EBSD 分析样品通过精密刻蚀镀膜仪（PECS II685）制备。抛光过程为：先在电子枪角度6°和电压6 kV条件下进行0.5 h，随后在3°和电压3 kV条件下进行0.5 h。EBSD数据通过Aztec Crystal进行分析。在万能材料试样机（C45.105EY）上以2.5×10¯4 s¯¹的应变速率进行室温拉伸测试。拉伸试样为狗骨形状的试样，其直径为5 mm，标距长度为30 mm。每组试样进行三次相同的测试，并取平均值。拉伸后，采用SEM对断口形貌进行观察和分析。

02 试验结果与讨论

2.1 相鉴定与微观组织

图2 是通过挤压铸造和铸挤一体化成形制备的ZK60合金的XRD图谱。通过XRD图谱，可以看出ZK60合金的相组成主要有α-Mg、MgZn2和MgZn相。与挤压铸造工艺相比，经铸挤一体化后，ZK60合金的相组成没有发生明显变化。图3显示的是通过挤压铸造和铸挤一体化成形制备的ZK60合金的微观组织。图3（a）-（b）是挤压铸造ZK60合金的微观组织。可以看出，挤压铸造ZK60合金的微观组织并不是很均匀，主要由粗大的先结晶的晶粒和细小的二次结晶晶粒组成，这种现象的产生主要是挤压铸造的高冷却速度所致。挤压铸造ZK60合金中的第二相主要沿晶界分布，呈细小片状、破碎条块状和颗粒状。铸挤一体化后的ZK60合金微观组织如图3（c）-（d）所示。可以看出，第二相沿着挤压方向呈流线型分布。经过强烈的塑性变形后，第二相被破碎，变得细小且弥散分布。根据EDS能谱点扫描与XRD分析结果，颗粒状的第二相主要是MgZn2相，破碎条块状的第二相是α-Mg+MgZn共晶相，如图3（e）-（h）所示。

图2 ZK60合金的XRD图谱

图3 ZK60合金的微观组织及EDS图谱

图4为通过EBSD测得的挤压铸造和铸挤一体化ZK60合金的反极图（IPF图）和晶粒尺寸分布图，其中晶粒的不同颜色代表晶粒的不同取向。如图4（a）-（b）所示，挤压铸造ZK60合金的晶粒尺寸较大，晶粒尺寸分布范围在20~120 μm之间，其平均晶粒尺寸为51.75 μm。对于铸挤一体化ZK60合金，其微观组织具有明显的“双峰结构”特征，即微观组织由粗大、拉长的未动态再结晶（unDRX）晶粒和细小的动态再结晶（DRX）晶粒组成。unDRX晶粒大部分呈蓝色，其<011- 0>晶向平行于挤压方向。细小的DRX晶粒分布于大晶粒的边界处及其中间区域，几乎全部为等轴晶粒。铸挤一体化ZK60合金的平均晶粒尺寸相对于挤压铸造合金大幅降低，降低至1.81 μm，这势必会使其力学性能大幅提升。图5为铸挤一体化ZK60合金的晶粒取向扩展图（GOS）。GOS≤1°的晶粒（以GOS色标标记）可以看作动态再DRX晶粒，而GOS>1°的晶粒这里归为其他类型的晶粒，以带衬度（Band Contrast）色标标记，由此统计，铸挤一体化ZK60合金的动态再结晶分数为52.27%。

图4 ZK60合金的IPF图及晶粒尺寸分布图

图5 铸挤一体化ZK60合金的晶粒取向扩展图

2.2 力学性能与断口形貌

图6为挤压铸造与铸挤一体化ZK60合金的拉伸工程应力-应变曲线和拉伸性能。挤压铸造ZK60合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为196 MPa、95 MPa和7.6%；铸挤一体化后，ZK60合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别提高了78%、241%和144%，达到了349 MPa、321 MPa和18.5%。表2为采用铸挤一体化工艺制备的ZK60合金与其它研究中采用传统热挤压工艺制备的ZK60合金的性能对比。可以发现，采用铸挤一体化工艺所制备的ZK60合金的抗拉强度和屈服强度都明显高于其他研究的结果，同时伸长率也较高，但略低于peng等人的报道。值得注意的是，本研究采用的挤压比为9∶1，且合金未进行热处理，这说明采用铸挤一体化工艺所制备的ZK60合金综合性能高于先前报道的采用传统热挤压制备的ZK60合金，而且无需热处理就能达到很高的强度和韧性。图7为挤压铸造与铸挤一体化ZK60合金的室温拉伸断口形貌图。挤压铸造ZK60合金的断口形貌由较多河流状解理台阶和较浅的韧窝组成，解理台阶的平均宽度约为52 μm。铸挤一体化ZK60合金的断口形貌呈现典型的韧性断裂特征，即断口形貌由大量深而大的韧窝组成，韧窝的最大直径超过10 μm，这与铸挤一体化ZK60合金的高韧性相吻合。

图6 ZK60合金的力学性能

表2 ZK60合金的性能对比 wB/%

图7 ZK60合金的断口形貌

2.3 强化机理

铸挤一体化ZK60合金的平均晶粒尺寸为1.81 μm，仅为挤压铸造合金平均晶粒尺寸的3.5%，晶粒细化程度显著。较小的晶粒尺寸可有效提高合金的屈服强度，晶粒尺寸对屈服强度的贡献可通过霍尔-佩奇公式进行估算：

式中：σ0、k和d分别为位错运动在滑移面上的摩擦应力、霍尔-佩奇系数和平均晶粒尺寸，分别为10 MPa、235 MPa·μm¹/²、1.81 μm。因此，晶界强化对ZK60合金屈服强度提升的贡献为184.67 MPa。从图3可知，热挤压后，ZK60合金中的第二相呈流线型分布，且被破碎而变得更加细小弥散，因此，在ZK60合金承受应力时，这些微米级甚至亚微米级的第二相将阻碍位错运动，进而提高材料的屈服强度。第二相强化对ZK60合金屈服强度的贡献可由下式计算：

式中：G和b分别为镁合金的剪切模量和柏氏矢量，这里分别取为1.66×104 MPa和3.2×10¯¹º m；f为第二相的体积分数，通过IMAGE J软件计算得到其值为10.2%；di为第二相的平均直径，为3.03 μm。计算得出第二相对屈服强度的贡献约为25 MPa。从图4（c）可知，在挤压过程中，ZK60合金内部存在不均匀变形，为了协调合金塑性变形引起的不均匀变形产生了大量的缠结位错，即几何必需位错，几何必需位错是提高ZK60合金屈服强度的重要因素，位错强化可由公式（3）计算：

式中：M是平均泰勒因子，约为2.5；α为常数，为0.2；ρ为几何必需位错密度，可以通过EBSD数据计算得到，这里的几何必需位错密度取值为5.26×10 14/m²。由此可计算出几何必需位错密度对屈服强度的贡献为60.91 MPa。综合以上理论计算结果，合金的屈服强度为270.58 MPa，比实际测得的屈服强度低49.41 MPa，这可能是细晶区和粗晶区之间的变形不协调导致。此外，虽然各强化因素对屈服强度的贡献可进行定量计算，但实际屈服强度并非各因素的简单线性叠加。总而言之，对铸挤一体化ZK60合金屈服强度影响最大的是晶界强化。

03 结论

（1）挤压铸造和铸挤一体化ZK60合金的相组成主要有α-Mg基体、MgZn2和MgZn，第二相主要沿晶界分布，热挤压后，第二相呈流线型分布且更加细小弥散。

（ 2 ）挤压铸造ZK60合金的平均晶粒尺寸为51.75 μm，铸挤一体化ZK60合金的平均晶粒尺寸为1.81 μm，其微观组织具有明显的“双峰结构”特征。

（3）归因于晶界强化、第二相强化及位错强化，铸挤一体化ZK60合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为349 MPa、321 MPa和18.5%，分别比挤压铸造ZK60合金提高了78%、241%和144%，其断口形貌呈现典型的韧性断裂特征。

作者

郭文波，郭光辉，赵第甲，严兆祥，吕书林，吴树森

华中科技大学 材料科学与工程学院 材料成形与模具技术全国重点实验室

本文转载自：铸造杂志